Отбор проб воздуха. Общие требования к отбору проб

Выбор места отбора проб воздуха. При первичной оценке состояния атмосферы поиск и выбор места отбора проводят в предполагаемых зонах максимального загрязнения. Это может быть «факел» выброса и зоны его возможного прохождения на расстоянии до объекта от сотен метров до нескольких километров [1] , обычно на высоте 1,5 м от земли. Также про- боотбор проводят непосредственно вблизи скопления людей и других биообъектов, для которых данный выброс может оказаться опасным. Подходы к контролю воздуха (методы отбора и анализа воздуха, инструментальное обеспечение) могут серьезно различаться для рабочей зоны, границы санитарно-защитной зоны (СЗЗ), а также фоновых наблюдений.

В рабочей зоне отбор проб проводят в местах постоянного или максимально длительного пребывания людей при характерных производственных условиях. При этом учитываются особенности технологического процесса (непрерывный, периодический), количественные и физикохимические характеристики, а также класс опасности и биологического действия загрязняющих веществ или физических факторов воздействия, температура и влажность. Сложности выбора мест пробоотбора в рабочей зоне связаны с насыщенностью потенциальными источниками вредного воздействия.

В рабочей зоне контроль загрязнений воздушной среды проводится выборочно на характерных рабочих местах, стадиях или операциях. Отбор проб проводится на рабочих местах, расположенных в центре и по периферии помещения (открытой промплощадки с оборудованием). Основное внимание при выборе точек пробоотбора уделяется рабочим местам по основным (массовым) профессиям. Учитываются технологические операции, при которых возможно наибольшее выделение в воздух рабочей зоны загрязнителей.

Для каждого вещества в каждой выбранной точке периодичность отбора проб устанавливается индивидуально в зависимости от времени пребывания персонала на рабочем месте и характера контролируемого технологического процесса. Часто при производственном контроле учитывают свойства веществ (факторов) и их опасности, устанавливая следующую периодичность отбора и анализа проб: для веществ 1-го класса опасности — не реже 1 раза в 10 дней, для 2-го — не реже чем ежемесячно, а для 3-го и 4-го — не реже чем 1 раз в квартал.

Инструментальное обеспечение отбора проб воздуха 1 в большинстве случаев включает специальные поглотительные сосуды, а также специализированные технические устройства — побудители и измерители расхода воздуха для активной дозиметрии (аспирации) и др. Общие технические требования к приборам отбора проб воздуха населенных пунктов и производственных помещений содержатся в ГОСТ 17.2.6.01—86 «Охрана природы. Атмосфера. Приборы для отбора проб воздуха населенных пунктов. Общие технические требования».

Один из наиболее часто используемых способов отбора проб воздуха — аспирационное поглощение загрязняющих веществ за счет абсорбции примесей растворами (барботирование воздуха через жидкий поглотитель). Этот способ пробоотбора позволяет получать пробы с достаточно высокой скоростью (до 30—50 л/мин). Кроме того, способ относительно прост, экономичен и позволяет брать аликвотную часть поглотительного раствора для последующего определения.

Однако существенными его недостатками являются невысокие коэффициенты (степени) концентрирования и невозможность получения представительной пробы при одновременном наличии в воздухе паров анализируемых веществ и их аэрозолей. Кроме того, при отборе больших объемов воздуха для анализа следов суперэкотоксикантов существенно возрастает систематическая погрешность, связанная с испарением поглотительного раствора или с потерей (обратным уносом) целевых компонентов из-за высоких скоростей аспирирования (аспирации). Для снижения данной погрешности в случае пробоотбора, например, хлорорганических пестицидов (ХОП) применяют «суперрастворители» — диметилформамид (ДМФА), диэтилацетамид (ДЭАА) и др. Для извлечения хлорированных углеводородов (УВ) и фосфорорганических пестицидов из воздуха также часто применяют раствор этиленгликоля в глицерине.

Поскольку в воздухе индустриальных районов и производственных помещений обычно содержится несколько сотен соединений разных классов, находящихся в различных агрегатных состояниях, то универсального способа пробоотбора не существует. Наибольшие трудности возникают при отборе проб органических супертоксикантов, так как основная часть их находится в воздухе одновременно в газообразной и аэрозольной фазах. Также они могут содержаться в очень низких («следовых») концентрациях. В связи с этим обычно применяются для отбора проб воздуха одно- [2]

временно сорбенты (для газообразной фазы) и фильтры (для аэрозольной составляющей).

В последнее время для отбора паровой (газовой) фазы путем аспирации стали использоваться «модифицированные» сорбенты (их еще называют «молекулярными щетками»), в которых на твердую фазу (сорбент-носитель) нанесена или химически с ней связана неподвижная жидкая фаза (сорбент-модификатор). Такие сорбенты эффективны для пробоотбора высококипящих загрязняющих веществ — хлорорганических соединений (ХОС), полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), полихлор- бифенилов (ПХБ) и др. При этом сорбция примесей происходит за счет растворения и ориентации молекул определяемых органических соединений в тонком слое жидкой фазы. Это обеспечивает более высокую эффективность абсорбции на твердый сорбент. Так, если степень извлечения хлор- и фосфорсодержащих УВ на обычных сорбентах (активированный уголь, силикагель, оксид алюминия и др.) не очень велика (30—80%), то на современных сорбентах с модифицированной жидкой фазой можно сорбировать из воздуха до 95—100% указанных соединений. Этот способ также называют «комбинированным», так как он сочетает в себе и адсорбцию на твердых сорбентах, и абсорбцию в тонких слоях жидкого модифицированного сорбента-поглотителя.

Общие требования к пробоотборным устройствам

Для отбора проб возвратных вод могут применяться различные ручные, полуавтоматические и автоматические пробоотборные устройства.

Основными требованиями к пробоотборным устройствам являются:

  • • обеспечение достаточного объема отбираемой пробы: объем отобранной пробы воды должен обеспечивать выполнение регламентированного числа параллельных определений для всех контролируемых показателей по применяемым методикам анализа, тестирования;
  • • обеспечение сохранения химического состава воды за время ее нахождения в контейнере пробоотборника; материал поверхностей и деталей пробоотборных устройств, соприкасающихся с пробой воды, должен быть химически устойчивым к исследуемой воде, не обладать сорбирующими и десорбирующими свойствами по отношению к анализируемым веществам; в необходимых случаях пробоотборники должны обеспечивать герметичность контейнера с пробой;
  • • безопасность оператора, осуществляющего отбор проб;
  • • удобство и надежность эксплуатации: сборка и разборка для оперативной чистки; беспрепятственный спуск на заданную глубину и извлечение на поверхность; простота отбора аналитических проб или перевода пробы из контейнера в сосуд для транспортировки.
  • Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных и других вод определяются условиями их эксплуатации. Пробоотборник должен обеспечивать:

  • — отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в том числе при аварийном сбросе;
  • — отбор разовых и усредненных проб по заданной программе (своевременность отбора, достаточность объема воды);
  • — необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава и содержания веществ;
  • — при хранении проб более 1 ч охлаждение контейнера с пробой (или сборного сосуда для усредненных проб).
  • Пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность, иные механические воздействия). Материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на ее состав.

    В отсутствие автоматических пробоотборных устройств могут применяться различные ручные пробоотборники (черпаки, ведра, склянки, ручные батометры и т.п.) в комплекте со сборными сосудами или специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

    Во всех случаях выбора конструкции пробоотборного устройства и сборных сосудов необходимо учитывать, что отбор смешанных проб не допускается для анализа нестабильных параметров (pH, сероводород и сульфиды, активный (остаточный) хлор и др. газы).

    Устройства для отбора проб воды, содержащей взвешенные вещества, называются батометрами. Они различны по конструкции, емкости и габаритам (вместимость 1—4 л, масса 2,5—30 кг).

    Тип пробоотборника выбирается в каждом конкретном случае в зависимости от предъявляемых требований и местных условий. Главное требование к пробоотборным устройствам — они должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности при отборе пробы (попадание механических примесей, недостаточное опорожнение в пробоотборнике), а также исключать загрязнения за счет коррозии и сорбции на стенках пробоотборного устройства. В процессе отбора проб, легко подвергающихся изменениям, например содержащих растворенные газы, «закисное» железо и т.п., необходимо избегать перемешивания опробуемой воды с воздухом.

    В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки в зависимости от природы материала очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые — в 5%-ном растворе соляной кислоты (20—30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.

    Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано:

    • — номер бутыли (тары);
    • — наименование вида вод;
    • — место отбора пробы;
    • — дата и время отбора пробы;
    • — способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления);
    • — вид пробы (простая, смешанная);
    • — периодичность отбора пробы;
    • — сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности;
    • — должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.
    • Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

      Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и pH. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы, эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины pH, содержания карбонатов, свободного С02 и т.п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно важно это для солей железа, марганца, кальция.

      В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы в отобранной пробе протекают иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т.д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортировки и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов. Для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют.

      Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу. Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы. Нельзя консервировать остаточные озон и хлор, pH, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксан- тогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т.д.

      Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом. В этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию. Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений.

      В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Си и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Со, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) — добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония — добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы — добавлением NaOH или КОН; сульфаты — добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты — добавлением хлороформа.

      Пробы при определении всех видов связанного азота и определения химического потребления кислорода (ХПК) консервируют добавлением серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3 (2 мл на каждый литр анализируемой воды). Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр анализируемой воды.

      Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. Пробы, содержащие фенолы, необходимо анализировать сразу.

      Пробы, предназначенные для определения биохимического потребления кислорода (ВПК), консервировать нельзя. Их необходимо хранить при температуре 3—4 °С и анализировать на месте отбора проб как можно скорее.

      Контроль сбросов в водоемы и канализационные сети предприятиями железнодорожного транспорта проводятся, как правило, по следующим показателям: БПКполн, нефтепродукты, взвешенные вещества, сухой остаток, алюминий, азот общий, азот аммонийный, железо, жиры и масла, магний, медь, никель, нитраты, нитриты, СПАВ, сульфаты, фенолы, фосфор общий, хлориды, хром и цинк.

      Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа. В общем случае установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.

      В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя.

      В производственных экологических лабораториях ОАО «РЖД» для определения содержащихся в анализируемой пробе воды загрязняющих веществ используются различные виды оборудования и приборов (табл. 6.3).

      Перечень оборудования для контроля загрязнений водоемов природных, сточных и очищенных сточных вод

      Анализатор жидкости ТУ 4321-001-20506233-94

      Правила (методы) отбора проб

      pravila_metody_otbora_prob.jpg

      Специалисты берут пробы, чтобы выяснить качество определенной продукции, окружающей среды и прочих объектов. Проверяется часть целого, и на основании исследования образца делаются выводы о том, соответствуют ли установленным нормам совокупный продукт или вещество. Правила, методы отбора проб регламентированы различными ГОСТами, СНИПами и Методическими указаниями – в зависимости от объекта, подлежащего проверке.

      Отбор проб: определение, законодательное регулирование

      Проверка качества продукции начинается с отбора проб. Под этим действием подразумевается процедура их выделения, изъятие части из целого продукта (вещества). Правила отбора проб должны обеспечивать максимальную объективность и достоверность проверки. И если точность исследования достигается грамотными методиками, которые применяются квалифицированными лаборантами, главным условием объективности является случайный выбор проверяемого материала.

      Кроме случайности отбора, важными принципами изъятия продукции на проверку является однородность материала, взятого на исследование.

      Единые требования к отбору проб не разработаны. Это практически невозможно сделать, так как слишком разные объекты нельзя исследовать по одинаковым правилам. Российское законодательство содержит десятки нормативных актов, устанавливающих, как отбирать пробы той или иной продукции. Методы и методики отбора проб и образцов отражены в конкретных ГОСТах на конкретную продукцию. Среди них можно назвать следующие ГОСТы и Указания:

      ГОСТ 31904-2012 (введен взамен ГОСТ Р 54004-2010) – отбор проб пищевых продуктов для микробиологических исследований;

      ГОСТ 31861-2012 – общие требования по отбору проб воды;

      ГОСТ 7269-2015 – методы отбора проб для проверки мясной продукции;

      ГОСТ 26809-86 — правила приемки и методы отбора проб молока и молочной продукции;

      ГОСТ 8756.0-70 – порядок отбора консервированных продуктов;

      ГОСТ 4288-76 – отбор на проверку мясных полуфабрикатов;

      ГОСТ 31339-2006 — правила приемки и методы отбора проб рыбы;

      ГОСТ 18321-73 – методы случайной выборки штучного товара;

      Методические указания, утв. Россельхознадзором 21.05.2009 — по отбору проб пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок (с целью оценки их качества), и т.д.

      Это лишь малая часть документов, в соответствии с которыми работают эксперты-лаборанты. Помимо многочисленных ГОСТов, написано большое количество инструкций, еще более детально регламентирующих отбор.

      Одним из последних документов, устанавливающих порядок отбора проб продуктов, материалов, веществ является приказ Министерства сельского хозяйства РФ № 284 от 10.07.2019. Документом определена процедура отбора на проверку карантинной продукции. В частности, в Приказе говорится, что после исследования изучаемые материалы подлежат пломбировке.

      ГОСТ: методы отбора проб

      ГОСТы предлагают несколько методов отбора проб:

      С использованием «случайных» чисел. Эта методика пробы отбора применяется в отношении пронумерованной продукции (нумеруются либо единицы товара, либо его партии). Нумерация должна иметь одинаковое количество чисел, если их недостает, номера дополняются нулями – они прописываются слева. Для отбора объектов на проверку используются либо специальные карточки (из «урны»), либо таблицы специальных чисел.

      Отбор «вслепую». Данный отбор проб для анализа считается наиболее объективным. На проверку выбирается продукция из разных частей партии. Например, в 5 коробках укомплектовано по 100 пачек масла. Нужно проверить 10 единиц. Тогда из каждой коробки «вслепую» выбирается по 2 пачки.

      Многоступенчатый отбор проб для исследования. Применяется для однородных объектов. Например, вначале случайным образом отбирается наиболее крупная упаковка товара – мешок, ящик, коробка. Затем внутри нее также выбирают упаковку поменьше, и уже в ней берут товар в потребительской упаковке (флакон духов, стаканчик мороженого, банка варенья и т.д.).

      Систематический отбор проб и образцов. Используется при конвейерном производстве, когда продукция поступает потоком. Например, на проверку берется каждая десятая или сотая единица, проходящая через контролера.

      Выбирать продукцию для контроля ее качества и безопасности должны специалисты соответствующей квалификации, знающие правила отбора проб, ГОСТы и прочую нормативную документацию. Отбор осуществляет не один человек, а комиссия. При этой процедуре обязательно присутствует владелец проверяемой продукции – продавец, изготовитель, и т.п. Перед началом отбора составляется «План выборочного контроля», где описывается, каким образом будет проходить процедура, с учетом исследуемой продукции. Также при его составлении учитываются размеры партии товара, стоимость контрольных мероприятий и иные обстоятельства.

      Общие требования к отбору проб

      Об актуальных изменениях в КС узнаете, став участником программы, разработанной совместно с ЗАО «Сбербанк-АСТ». Слушателям, успешно освоившим программу выдаются удостоверения установленного образца.

      Программа, разработана совместно с ЗАО «Сбербанк-АСТ». Слушателям, успешно освоившим программу, выдаются удостоверения установленного образца.

      Обзор документа

      Рекомендация Коллегии Евразийской экономической комиссии от 31 июля 2019 г. № 13 “Об отборе образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований технических регламентов Евразийского экономического союза” (не вступила в силу)

      Коллегия Евразийской экономической комиссии в соответствии со статьей 18 Договора о Евразийском экономическом союзе от 29 мая 2014 года с учетом положений статьи 51 указанного Договора и в целях обеспечения достоверности и сопоставимости результатов исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований технических регламентов Евразийского экономического союза (далее — технические регламенты), в том числе при проведении обязательной оценки соответствия пищевой продукции требованиям технических регламентов и осуществлении государственного контроля (надзора) за соблюдением требований технических регламентов,

      рекомендует государствам — членам Евразийского экономического союза с 1 октября 2019 г. в случае отсутствия в стандартах, включенных в перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов (проб), необходимые для применения и исполнения требований технических регламентов и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования, положений, устанавливающих правила отбора образцов (проб), при отборе образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции руководствоваться Правилами отбора образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований технических регламентов Евразийского экономического союза согласно приложению.

      Врио Председателя Коллегии
      Евразийской экономической комиссии
      К. Минасян

      ПРИЛОЖЕНИЕ
      к Рекомендации Коллегии
      Евразийской экономической комиссии
      от 31 июля 2019 г. № 13

      Правила
      отбора образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований технических регламентов Евразийского экономического союза

      1. Настоящие Правила определяют общий порядок отбора образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции (в том числе последовательность процедур отбора образцов (проб) пищевой продукции), общие требования к условиям хранения, транспортировки и доставки указанных образцов (проб) и применяются при проведении обязательной оценки соответствия пищевой продукции требованиям технических регламентов Евразийского экономического союза (далее соответственно — технические регламенты, Союз) и осуществлении государственного контроля (надзора) за соблюдением требований технических регламентов.

      2. Для целей настоящих Правил используются понятия, которые означают следующее:

      «выборка» — совокупность единиц однородной пищевой продукции, отобранной из партии;

      «документы системы менеджмента» — документы аккредитованной испытательной лаборатории (центра), подтверждающие соответствие межгосударственному или национальному стандарту, эквивалентному международному стандарту ISO/IEC 17025, содержащие информацию о последовательности действий или процедур, выполняемых в отношении пищевой продукции, а также объективные свидетельства (записи) о таких действиях (процедурах) и достигнутых результатах;

      «контрольный образец (проба)» — часть образца (средней пробы), отобранная для проведения повторных исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции в случае возникновения споров;

      «лабораторный образец (проба)» — образец (проба), отобранный для доставки в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию в целях проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции;

      «образец (проба)» — единица пищевой продукции или ее часть, отобранная из исследуемой совокупности пищевой продукции для проведения исследований (испытаний) и измерений этой продукции. При этом понятие «проба» применяется для обозначения части пищевой продукции, понятие «образец» — для обозначения штучной (упакованной) пищевой продукции;

      «объединенная проба» — совокупность идентичных точечных проб, отобранных из однородной пищевой продукции;

      «однородная пищевая продукция» — пищевая продукция одного наименования, которая произведена одним изготовителем в определенный промежуток времени в соответствии с одним и тем же документом (стандарт, стандарт организации, технические условия или иной документ), одинаково упакована и к которой прилагается один товаросопроводительный документ;

      «отбор образцов (проб)» — процедура извлечения образцов (проб) из пищевой продукции;

      «партия» — определенное количество однородной пищевой продукции;

      «программа исследований (испытаний) и измерений» — документ, содержащий наименование объекта исследований (испытаний) и измерений, наименования назначенных к определению показателей пищевой продукции, сведения о количестве отбираемых образцов (проб), а также наименования и (или) обозначения технических регламентов (с указанием пунктов, устанавливающих нормированные значения назначенных для определения показателей пищевой продукции);

      «специальный инвентарь» — предметы технического назначения, которые могут не относиться к оборудованию, но используются при отборе образцов (проб) пищевой продукции различных видов;

      «средняя проба» — представительная часть объединенной пробы, предназначенная для проведения исследований (испытаний) и измерений;

      «точечная проба» — минимальное количество пищевой продукции, отобранной за один прием из пищевой продукции определенной партии для составления объединенной или средней пробы.

      Иные понятия, используемые в настоящих Правилах, применяются в значениях, определенных Договором о Евразийском экономическом союзе от 29 мая 2014 года, международными договорами и актами, составляющими право Союза.

      3. Отбор образцов (проб) осуществляется в присутствии представителя хозяйствующего субъекта, имеющего отношение к отбираемой пищевой продукции, лицами, требования к квалификации которых установлены законодательством государств — членов Союза (далее соответственно — уполномоченные лица, государства-члены), в качестве которых могут выступать:

      а) при проведении обязательной оценки соответствия пищевой продукции требованиям технических регламентов — заявитель либо уполномоченное заявителем лицо, в качестве которого могут выступать включенные в единый реестр органов по оценке соответствия Союза аккредитованный орган по сертификации, область аккредитации которого распространяется на пищевую продукцию, или аккредитованная испытательная лаборатория (центр), область аккредитации которой предусматривает отбор образцов (проб) (далее — аккредитованная испытательная лаборатория (центр)), либо иная испытательная лаборатория;

      б) представители органов государств-членов, уполномоченных на осуществление государственного контроля (надзора). Привлечение аккредитованной испытательной лаборатории (центра) осуществляется в случаях, предусмотренных законодательством государств-членов в сфере государственного контроля (надзора).

      4. Уполномочивание на отбор образцов (проб) в случае, если законодательством государства-члена установлено такое требование, осуществляется в соответствии с законодательством этого государства.

      5. Отбор образцов (проб) осуществляется с соблюдением правил техники безопасности на всех его этапах.

      6. Отбор образцов (проб) осуществляется в соответствии с программой исследований (испытаний) и измерений, разрабатываемой уполномоченным лицом.

      Программа исследований (испытаний) и измерений оформляется в виде отдельного документа или приводится в акте отбора образцов (проб), составленном по форме согласно приложению (далее — акт отбора).

      7. В случае отсутствия в стандартах, включенных в перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов (проб), необходимые для применения и исполнения требований технических регламентов и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования, соответствующих требований количество отбираемой пищевой продукции определяется в программе исследований (испытаний) и измерений с учетом методики исследований (испытаний) и измерений.

      8. Уполномоченные лица обеспечиваются спецодеждой, средствами измерений и специальным инвентарем. Спецодежда применяется в случае необходимости.

      9. При проведении исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции с высокой долей вероятности ее неоднородности и значительным варьированием значений определяемых показателей (например, партии субпродуктов) применяется эмпирический (точечный) отбор образцов (проб), позволяющий характеризовать качество и однородность отобранной пищевой продукции.

      При проведении исследований (испытаний) и измерений партии пищевой продукции с высокой степенью однородности (например, партии пшеничной муки 1 сорта) отбирается объединенная проба.

      При формировании объединенной пробы и выделении из нее средней пробы количество и масса отбираемых образцов (проб) должны быть достаточными для создания контрольной и лабораторной проб.

      10. При отборе образцов (проб) осуществляются внешний осмотр, идентификация пищевой продукции, оценка условий ее хранения.

      11. При внешнем осмотре пищевой продукции оценивается внешний вид потребительской упаковки (тары) (далее — упаковка (тара)) единиц пищевой продукции, попадающих в выборку, и (или) пищевой продукции, содержащейся в выборочных единицах, которая условно подразделяется на:

      а) нормальную (при осмотре не обнаружено отклонений, вызванных физическими, химическими факторами или развитием микроорганизмов);

      б) подозрительную (при осмотре обнаружены одно или несколько отклонений, которые могли возникнуть как вследствие физического воздействия, микробной порчи, так и вследствие химических и биохимических реакций в пищевой продукции);

      в) испорченную (при осмотре обнаружены явные дефекты упаковки (тары) и (или) пищевой продукции (бомбаж, хлопуши, брожение, плесневение, гниение, ослизнение, прокисание)).

      12. При формировании выборки уполномоченным лицом определяется однородность партии и представительность образцов (проб).

      13. При отборе образцов (проб) определение однородности партии осуществляется с целью подтверждения поступления на исследования (испытания) и измерения однородной пищевой продукции.

      14. В случае необходимости при определении однородности учитываются результаты дозиметрического контроля.

      15. В случае выявления неоднородности пищевой продукции в партии (например, при дозиметрическом контроле) образцы (пробы) разделяются на соответствующее количество однородных частей. Далее проводится повторное оценивание однородности партии. При достижении однородности осуществляется отбор необходимого количества образцов (проб) для исследований (испытаний) и измерений.

      16. На основании внешнего осмотра (информации о качестве) образцов (проб), информации, указанной в товаросопроводительных документах, делается вывод об идентичности (неидентичности) пищевой продукции, который приводится в акте отбора.

      17. Идентификационные сведения отбираемой пищевой продукции указываются в соответствующем разделе акта отбора (графы 2 — 7 таблицы формы, предусмотренной приложением к настоящим Правилам) и в протоколе исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции.

      18. При отборе образцов (проб) необходимо:

      а) для проведения сенсорного анализа использовать упаковку (сейф-пакет), неспособную изменять вкус, цвет и запах образцов (проб). Материал упаковки (сейф-пакета), контактирующей с образцом (пробой), должен быть водо- и жиростойким, нерастворимым и неабсорбирующим и не должен изменять исходные органолептические показатели пищевой продукции (включая внешний вид, форму и текстуру), а также качественные характеристики;

      б) для определения микробиологических показателей использовать стерильные инструменты и (или) специальный инвентарь, а также одноразовые стерильные пакеты (тару) или контейнеры, создающие достаточную защиту от внешних загрязнений и повреждений в процессе транспортировки и хранения;

      в) учитывать параметры микроклимата помещения или транспортного средства, которые фиксируются в акте отбора, а также визуальную степень чистоты упаковки (тары) и (или) образца (пробы);

      г) учитывать установленные сроки годности пищевой продукции в целях своевременного проведения исследований (испытаний) и измерений;

      д) обеспечить наличие средств измерений, имеющих необходимые характеристики (диапазон измерений, погрешность (точность)), выполнение поверки в соответствии с законодательством государств-членов.

      19. Отбор образцов (проб) осуществляется чистым, сухим, при необходимости стерильным специальным инвентарем (щупом, ложкой, шпателем, пинцетом, щипцами, ножом, совком, ковшом, черпаком и др. (в том числе инвентарем, указанным в подпункте «б» пункта 18 настоящих Правил)).

      20. Отобранные образцы (пробы) изолируются от партии, помещаются в упаковку (сейф-пакет) и опечатываются или опломбировываются на месте, в котором осуществляется отбор образцов (проб).

      21. Отбор образцов (проб) оформляется актом отбора.

      22. Упаковка (сейф-пакет) образца (пробы) запечатывается таким образом, чтобы несанкционированное вскрытие легко определялось (упаковка (сейф-пакет) опломбировывается или опечатывается). На упаковку (сейф-пакет) наносится информация о назначении образца (пробы) в виде записи «Лабораторный образец (проба) пищевой продукции № ___» или «Контрольный образец (проба) пищевой продукции № ___» (с указанием номера акта отбора).

      23. При необходимости осуществляется присвоение образцам (пробам) номеров (шифрование образцов (проб)) в порядке, предусмотренном документами системы менеджмента или документами испытательной лаборатории до выдачи протокола исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции.

      24. Контрольный образец (проба) в сейф-пакете или опломбированном (опечатанном) виде хранится в соответствии с требованиями документа, согласно которому изготовлена пищевая продукция (стандарт, стандарт организации, технические условия или иной документ) и может храниться у уполномоченного лица, в аккредитованной испытательной лаборатории (центре) или испытательной лаборатории, проводившей исследования (испытания) и измерения, либо у владельца пищевой продукции до истечения срока ее годности, но не более 14 календарных дней с даты завершения исследований (испытаний) и измерений, а в случае установления несоответствия образца (пробы) требованиям технических регламентов — до истечения срока годности пищевой продукции, но не более 3 месяцев с даты извещения заинтересованных лиц о результатах исследований (испытаний) и измерений. Место хранения контрольного образца (пробы), а также номер сейф-пакета или номер пломбы указываются в акте отбора.

      25. В случае если контрольный образец (проба) не был выделен при отборе образцов (проб), в акте отбора приводится соответствующая запись. При этом в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию доставляется средняя проба, лабораторный и контрольный образцы (пробы) выделяются из доставленной средней пробы. По возможности масса контрольного образца (пробы) должна соответствовать массе лабораторного образца (пробы) с учетом положений пункта 11 настоящих Правил.

      26. Образцы (пробы) упаковываются, хранятся и транспортируются без оказания влияния на состояние образца (пробы).

      27. При вскрытии упаковки (тары) и (или) упаковки (сейф-пакета) необходимо исключить попадание в отбираемый образец (пробу) постороннего материала.

      28. Доставка образцов (проб) в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию осуществляется представителем хозяйствующего субъекта, имеющего отношение к отбираемой пищевой продукции, или уполномоченным лицом, если это предусмотрено договором о выполнении работ по отбору образцов (проб).

      При осуществлении государственного контроля (надзора) не следует возлагать доставку образцов (проб) в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) на владельцев пищевой продукции или их представителей.

      29. Транспортировка образцов (проб) осуществляется в условиях, обеспечивающих сохранность состояния, состава и качества образцов (проб), безопасность окружающей среды.

      30. В случае наличия требований, устанавливающих особые условия хранения и транспортировки пищевой продукции (герметичная упаковка (тара), специальные температурные условия и другие условия), транспортировка отобранных образцов (проб) осуществляется в условиях, указанных в товаросопроводительных документах.

      От момента отбора до передачи образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений соблюдаются условия хранения пищевой продукции, установленные изготовителем.

      В акте отбора приводится запись об условиях транспортировки образцов (проб) в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию.

      31. Образцы (пробы) пищевой продукции, для которой предусмотрены особые условия хранения и транспортировки, доставляются в аккредитованную испытательную лабораторию (центр) или иную испытательную лабораторию в холодильниках или термоконтейнерах при соответствующих температурных режимах не позднее сроков годности, указанных на упаковке (таре) или в товаросопроводительных документах.

      32. Срок доставки объединенных проб составляет не более 6 часов с момента отбора.

      33. Информация об отборе образцов (проб) (включая время их доставки и идентификационные сведения) фиксируется в виде документа на бумажном носителе или в электронном виде в соответствии с документами системы менеджмента или документами испытательной лаборатории.

      Срок хранения указанной информации устанавливается законодательством государств-членов.

      34. Образцы (пробы) не принимаются для проведения исследований (испытаний) и измерений в следующих случаях:

      доставка произведена в сроки, не соответствующие требованиям настоящих Правил, либо сроки годности образцов (проб) истекли или истекают до начала исследований (испытаний) и измерений;

      отсутствует акт отбора;

      доставленные образцы (пробы) не соответствуют сведениям, указанным в акте отбора (например, внешний вид отличается от заявленного);

      нарушена целостность опечатанной упаковки (сейф-пакета) образцов (проб).

      При этом в акте отбора указывается информация об отказе в приеме образцов (проб).

      Непринятые образцы (пробы) с товаросопроводительными документами возвращаются лицу, их доставившему.

      ПРИЛОЖЕНИЕ
      к Правилам отбора образцов (проб)
      для проведения исследований (испытаний)
      и измерений пищевой продукции
      при применении и исполнении требований
      технических регламентов
      Евразийского экономического союза

      отбора образцов (проб) пищевой продукции

      от _____________20____г. N____

      Период отбора ______________ — ____________

      (должность, Ф. И. О. уполномоченного лица, осуществившего отбор)

      на (в) _________________________________________________________________

      (объект (место отбора), адрес (при наличии) места отбора)

      в присутствии __________________________________________________________

      (должность, Ф. И. О. представителя хозяйствующего субъекта,

      имеющего отношение к отбираемой пищевой продукции)

      отобраны образцы (пробы) _______________________________________________

      (наименование пищевой продукции)

      Цель отбора образцов (проб) ____________________________________________

      (оценка соответствия пищевой продукции,

      государственный контроль (надзор) за соблюдением требований технических

      Евразийского экономического союза — указать нужное)

      Наименование заявителя (в случае проведения отбора в целях оценки

      соответствия) или органа государственного контроля (надзора) (в случае

      проведения отбора в целях государственного контроля (надзора)), место

      нахождения (адрес) __________________________________________________

      Отбор образцов (проб) осуществлен в соответствии с _____________________

      в соответствии с которым осуществлен отбор)

      на соответствие ________________________________________________________

      (документ (с указанием пунктов, устанавливающих нормированные

      значения назначенных показателей), на соответствие требованиям которого

      исследования (испытания) и измерения)

      Идентификационные сведения об образцах (пробах):

      № п/п Наименование образца (пробы) пищевой продукции Изготовитель* Штриховой код продукции, товаросопроводи-тельные документы, номер партии продукции и другая информация (при наличии) Единица измерения Размер партии (остаток на момент отбора) Дата изготовления и (или) срок годности пищевой продукции Количество (масса, объем, площадь и др.) отобранных лабораторных образцов (проб) для исследований (испытаний) и измерений Количество (масса, объем, площадь и др.) отобранных контрольных образцов (проб) Цель исследований (испытаний) и измерений (программа исследований (испытаний) и измерений) или назначенные для определения показатели
      1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

      * Указываются наименование изготовителя, его место нахождения (адрес юридического лица) и адрес (адреса) места осуществления деятельности по изготовлению продукции (для юридического лица), фамилия, имя и отчество (при наличии), место жительства и адрес (адреса) места осуществления деятельности по изготовлению продукции (для физического лица, зарегистрированного в качестве индивидуального предпринимателя).

      Результаты внешнего осмотра продукции___________________________________

      (количество осмотренных единиц

      пищевой продукции, описание транспортной, потребительской упаковки

      и маркировки осмотренной пищевой продукции, наличие видимых

      дефектов, соответствие партии пищевой продукции по качеству, упаковке

      и маркировке сведениям, указанным в товаросопроводительных документах,

      о результатах дозиметрического контроля, наименование и тип средства

      свидетельство о поверке)

      Условия и место хранения________________________________________________

      (состояние места хранения, значения параметров

      микроклимата при хранении и транспортировке пищевой продукции)

      Отобранные лабораторные образцы (пробы) помещены в упаковку

      (сейф-пакет), опечатаны и направлены для проведения лабораторных

      исследований (испытаний) и измерений в _________________________________

      (наименование аккредитованной испытательной

      лаборатории (центра) или иной испытательной лаборатории)

      Отобранные контрольные образцы (пробы) помещены в упаковку (сейф-пакет),

      опечатаны и находятся __________________________________________________

      (указать место нахождения

      контрольных образцов (проб))

      Иные сведения __________________________________________________________

      __________________________ ________________ ____________________

      (должность лица, (подпись) (Ф. И. О.)

      в присутствии которого

      Акт отбора образцов (проб) составлен в __ экземплярах:

      (лица (организации), в которые направляются экземпляры акта отбора

      Представлен рекомендуемый порядок отбора образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований техрегламентов ЕАЭС.

      Им необходимо руководствоваться с 1 октября 2019 г. при отсутствии специальных положений в имеющихся стандартах (правилах).

      В частности, предусмотрено составление программы исследований, обеспечение сотрудников спецодеждой, необходимым инвентарем. Определены особенности внешнего осмотра, идентификации продукции, транспортировки образцов (проб).

      Рекомендации по отбору проб угля и подготовке их к лабораторным исследованиям

      И.В. Переясловский, генеральный директор, ООО «НПП «Алтайский углеисследовательский центр», г. Барнаул

      Отбор проб (опробование) является одним из важнейших этапов в изучении качества и потребительской ценности угля. Ошибки, допущенные при опробовании, впоследствии нельзя исправить ни использованием самых современных методов лабораторных исследований, ни применением новейшего оборудования.

      Основная цель опробования – отобрать оптимальное (минимальное) количество материала, которое бы отражало основные параметры качества топлива во всем исследованном его объёме. А учитывая огромное разнообразие угля по вещественному составу, кусковатости, неоднородности его в массиве за счёт гравитационной сегрегации при погрузо-разгрузочных работах, складировании, – задача эта не из лёгких.

      В настоящее время большинство исследователей (пробоотборщиков) декларирует, что при производстве работ они руководствуются положениями ГОСТ 10742-71 [1]. Но, как можно увидеть, данный ГОСТ введён в действие ещё в 1971 г. и применялся, согласно [2, 3], при отгрузке угля от государственных угледобывающих предприятий государственным предприятиям углепользования или углеснабжения. Дополнительные исследования (входной контроль) при этом, априори, не требовались. Данным ГОСТом предусматривается использование различных механизмов и приспособлений, позволяющих отбирать и обрабатывать (подготавливать материал к лабораторным исследованиям) большие объёмы материала. Сейчас указанный документ используется как при отгрузке угля большинством угледобывающих предприятий, так и на крупных предприятиях – углепользователях (ГРЭС, ТЭЦ, обогатительных фабриках) при его приёмке.

      Однако реалии углеснабжения нашего времени, увы, совершенно иные. Уголь (углепродукты) для нужд «малой энергетики», то есть для автономного теплоснабжения ЖКХ, учреждений, предприятий, населения, поступает часто не напрямую от его производителя, а с угольных складов (площадок) многочисленных посредников, порой не имеющих никакого отношения к производству данного товара. Складируется и отпускается уголь потребителям с не менее многочисленных складов по всему краю. При этом часто не выполняются элементарные требования к складированию и хранению топлива. В теплоснабжающих предприятиях оценку качества, а соответственно и опробование зачастую приходится осуществлять, что называется, «с колёс» – из топлива, погружённого в автотранспорт. В такой ситуации соблюдение требований [1] проблематично, а порой и невозможно. Потому мы предлагаем использовать разработанную нами методику проведения работ по отбору и подготовке проб для лабораторных исследований.

      Следует отметить, что многочисленные сопоставления результатов оценки качества угля по результатам наших исследований с таковыми, представленными в удостоверениях качества поставщика (рассматривались только случаи, когда было достоверно известно, что уголь поступил от реального углепроизводителя), показали весьма высокую корректность (сходимость) результатов. В целом базовая погрешность определения зольности и массовой доли влаги не превышала, а в большинстве случаев была гораздо ниже, чем это предусмотрено [1] (табл. 1).

      Таблица 1. Сопоставление результатов оценки качества угля согласно методики
      в сравнении с заявленными поставщиком.

      Наименование
      показателя
      Значение показателя Базовая погрешность определения зольности и массовой доли влаги по ГОСТ 10742-71
      Зольность (A d ) До 20% + 10% отн.
      или массовая доля рабочей влаги (Wt r ) Более 20% + 2% абс.

      Основные положения методики проведения работ по отбору и подготовке проб для лабораторных исследований

      Методика основана на обобщении положений, изложенных в [1], справочной геологической литературы. Основным требованием к методике является возможность получения максимально возможного объёма информации, необходимой для оценки потребительской ценности топлива при использовании его в малой энергетике, то есть на котельных малой и средней мощности и в бытовых печах.

      Приёмы и последовательность проведения следующие:

      1. Визуальное описание складированного топлива, выделение разнородных частей (массивов) для решения вопроса раздельного или совместного их опробования. Оценка однородности кускового состава и размеров наиболее крупных обломков для определения массы точечных проб. Особое внимание уделяется наличию обломков вмещающих пород, их литологическому составу, прочности. Одновременно производится оценка степени соблюдения [2, 3], других нормативных требований к погрузо-разгрузочным работам, хранению. Полученные сведения заносятся в соответствующий «Акт отбора проб».

      2. Отбор точечных проб. Основное требование к отбору точечных проб заключается в соблюдении сети опробования, обеспечивающей равномерность оценки всего изучаемого массива. Каких-либо общепринятых, а, тем более, отражённых в соответствующих руководящих документах, типа ГОСТ, требований здесь нет, и не может быть, ввиду огромного разнообразия объектов изучения.

      Чаще всего приходится производить отбор проб из вагонов. Методика работ описана в [1]. Но при этом нужно учесть, что при погрузке и транспортировке происходит сегрегация материала, часты случаи погрузки материала так называемым «бутербродом», когда сначала загружается уголь похуже, а сверху перекрывается более качественным. Потому мы настоятельно рекомендуем производить опробование только выгруженного топлива. Такой подход, хотя и в виде исключения, ГОСТом [1] допускается.

      В настоящее время на угольных складах уголь ссыпается при помощи погрузчиков в конусы. И потому точки отбора лучше располагать концентрическими кругами. В случае хранения угля в удлинённых буртах, отбор проб рекомендуется производить по поперечным профилям.

      Наиболее действенным методом контроля качества топлива, отпускаемого потребителям со складов поставщиков, является его оценка путём отбора проб угля, погружённого в транспортные средства (чаще – с кузовов автомобилей). Здесь наиболее применимым является метод конверта.

      При разнообразии методических подходов при организации опробования незыблемыми правилами являются:

      а) минимальное количество точечных проб. Количество точечных проб в зависимости от объёма опробуемого массива определяется согласно табл. 2.

      Таблица 2. Рекомендуемое количество точечных проб в зависимости от объёма топлива.

      Масса угля в массиве, т Количество точечных проб, n i
      До 100 8
      От 100 до 500 16
      От 500 до 1000 32
      Свыше 1000 ni = n 1 •vM 1 /C,

      где ni – количество проб; n1, М1 – количество и масса партии, т; С = 1000 т.

      При опробовании обогащённого топлива количество точечных проб сокращается вдвое.

      б) минимальная масса точечных проб, отбираемых в объединённую пробу, определяется по формуле: m = 0,06•D,

      где m – масса, кг; D – размер максимальных кусков, мм.

      Если по количеству точечных проб не возникает каких-либо вопросов, то при определении их минимальной массы они имеются. Дело в том, что в значительном, если не в большинстве, случаев для нужд малой энергетики поступают переизмельчённые или даже отсевы углей, «сдобренные» небольшим количеством крупнокускового угля. Или же уголь отгружается непосредственно с очистных (добычных) забоев без предварительного дробления до установленных ГОСТ 19242-73 [4] размеров. В первом случае при определении массы точечных проб можно ориентироваться на максимальный размер кусков, содержание которых составляет не менее 10% объёма исследуемого угля. В случае, если в точке отбора точечной пробы окажется кусок повышенных размеров, то он может быть расколот на куски приемлемого размера. Во втором случае, при поставке крупноглыбового угля, не отвечающего требованиям [4], полноценное опробование провести затруднительно. В данном случае точечные пробы можно отбирать из предварительно раздробленного материала в точках отбора.

      3. Обработка проб. Для наиболее корректной оценки потребительской ценности угля, как говорилось ранее, одним из важнейших показателей является кусковой состав. Потому нами при производстве отбора проб материал точечных проб отбирается в пакеты, которые, в свою очередь, затариваются в полипропиленовые мешки. И весь материал транспортируется в цех пробоподготовки, где проба подвергается предварительному рассеву, определению содержания видимой породы по [4] и ГОСТ 1916-75 [5]. При этом общий вес пробы может превышать 500 кг и более. В большинстве случаев, особенно в осеннее-зимний период, поступивший материал подлежит предварительному оттаиванию и просушке. В данном случае производится точное взвешивание материала до и после процесса подготовки пробы к её обработке, что впоследствии используется для определения содержания влаги внешней.

      В отдельных случаях, когда можно пренебречь достоверными сведениями о кусковом составе, производится первичная обработка исходной пробы непосредственно на месте её отбора. Для этого материал точечных проб ссыпается на предварительно подготовленную площадку, тщательно перемешивается и сокращается методом квартования (способ сокращения проб делением на
      4 части (кварты) до нужной массы (рисунок)).

      Рисунок. Схема сокращения материала при отборе проб.

      С целью обеспечения представительности пробы и обеспечения минимально возможной её массы производится раскалывание крупных кусков до возможно минимального размера, как правило, не менее 50 мм. В таком случае при обработке (рассеве пробы) определяются суммарные содержания классов ПК (+50 мм).

      После рассева и определения показателей свойств угля по [4, 5] весь материал пробы подлежит дроблению до 3 (2,5) мм с последующим отбором лабораторной пробы. Для этого на крупных угледобывающих предприятиях, ТЭЦ, ГРЭС имеются мощные механизированные установки. Но эти комплексы очень дороги, да и провести обработку проб сильно влажного, промороженного угля на них весьма проблематично.

      В фактически полевых (не промышленных) условиях в лабораториях малых предприятий используется проверенная временем методика поэтапного сокрушения проб, основанная на квадратичной зависимости минимального веса пробы от размера кусков исследуемого материала и степени неравномерности распределения в нём искомых элементов и свойств.

      В [1] рекомендовано производить сокращение проб, в соответствии с нижеприведёнными уравнениями:

      для обогащённых углей: y = 0,105 + 0,034x + 0,0153x 2 ;

      для необогащённых углей: y = 0,05 + 0,5x + 0,05x 2 ,

      где х – размер максимальных кусков после дробления, мм; у – минимальная масса пробы после сокращения, кг.

      Для этих целей можно использовать (что более удобно и не менее корректно) формулу Курлова: Q = k•D 2 ,

      где: Q – вес сокращённой пробы; D – минимальный размер обломков, мм; k – коэффициент неравномерности (табл. 3).

      Таблица 3. коэффициент неравномерности размера кусков угля.

      Характеристика материала k
      Уголь однородного петрографического состава, без примесей обломков вмещающих пород. Обогащённые угли 0,01
      Уголь сложного петрографического состава, или с примесью углистых пород до 3% 0,015
      Уголь сложного петрографического состава, с примесью вмещающих пород до 5%. 0,02
      Уголь сильно (свыше 5%) засорённый вмещающими породами. 0,025
      Смеси углей разных марок, промпродукт 0,03

      В каждом конкретном случае обработка пробы производится по индивидуальной программе, учитывающей основные особенности отобранного материала. В итоге в результате поэтапного дробления-сокращения материал исходной пробы доводится до максимального размера обломков 10 мм и, при необходимости, просушивается в сушильном шкафу или на открытом воздухе до постоянного веса с фиксацией его значений до и после процесса для оценки содержания влаги внешней. Затем проба додрабливается до 3 (2,5) мм и сокращается методом квартования до 500-700 г. С этой пробы методом вычёрпывания отбирается навеска 70-80 г. Основная проба упаковывается в двойной полиэтиленовый пакет и направляется в лабораторию для отбора навесок для определения содержания влаги воздушно-сухого топлива и, если возникает необходимость, для других видов исследований. Навеска 70-80 г. (лабораторная проба) истирается до размера частиц 0,2 мм (200 меш) (количество отверстий на 1 линейный дюйм (25,4 мм) (от англ. mesh – петля, ячейка сети, отверстие сита). – Прим. ред.) и также передаётся в лабораторию для производства необходимого комплекса исследований.

      Такая сложная и трудоёмкая схема необходима для максимально корректной оценки топлива, поэтому желательно работу производить квалифицированным специалистам.

      Но очень часто из-за экономии средств или по другим причинам отбор проб производится собственными силами углепользователя. По ним может быть осуществлена лишь предварительная оценка топлива, хотя, в большинстве случаев, вполне корректная и достаточная для его учёта при использовании или же предъявления претензий поставщику. Потому ниже приводится пример отбора пробы по упрощённому варианту.

      На тупик поступило 10 вагонов угля – 650 т. Выгружены вагоны на обе стороны эстакады. Уголь рядовой, относительно однородный (k = 0,015), размер кусков от 0 до 300 мм.

      Поскольку при выгрузке из люковых вагонов в обе стороны происходит естественное усреднение их содержимого (в данном случае происходит эффект делителя Джонсона. – Прим. авт.), то производить отбор проб можно с любой стороны эстакады и при этом будет охарактеризовано всё поступившее топливо.

      В нашем примере масса угля в опробуемом массиве будет равна: 650/2 = 325 т.
      Тогда количество точечных проб составит 20 шт. (по 2 с вагона), но не менее 16,
      а масса каждой точечной пробы должна составить 300 • 0,06 = 18 кг. Но, т.к. крупные куски будут попадаться в единичных лунках, то лучше производить их дробление (раскалывание) на месте. Как правило, точечные пробы отбираются в вёдра (или пакеты), масса угля в которых составляет около 10 кг, и раскалывание их при отборе точечных проб можно производить до 100-150 мм. Тогда масса сборной пробы в данном случае составит примерно 20 • 9 = 180 кг. Очевидно, что проба такой массы в большинстве случаев не может быть направлена в испытательную лабораторию (ИЛ). Тогда пробу можно и нужно сократить.

      В таком случае отобранный материал точечных проб ссыпается в конус и тщательно перемешивается. При этом для получения массы пробы, достаточной для её транспортировки легковым автотранспортом, крупные куски угля вручную раскалываются примерно до 90-100 мм, тщательно перемешиваются, конус расплющивается (разравнивается) и квартуется.

      Далее продолжаем поэтапное сокращение пробы при соблюдении соотношения размера максимальных кусков к массе оставшейся пробы (табл. 4).

      Таблица 4. Поэтапное сокращение пробы.

      Этап сокращения Масса пробы, кг Размер кусков, мм
      Исходная проба 180 150
      I 90 75
      II 45 55

      В данном случае проба будет презентабельна не только для определения основных показателей качества угля, но и его кускового состава. При дальнейшем сокращении (до 22,5 кг) размер кусков нужно довести примерно до 40 мм, что повлечёт за собой существенное искажение исходного кускового состава.

      Отобранная проба упаковывается в двойные полиэтиленовые пакеты, которые тщательно завязываются, пломбируются и направляются в ИЛ.

      При необходимости вторая половина материала при последнем сокращении додрабливается до 13 (10) мм, квартуется, обе половины упаковываются, пломбируются и передаются представителям поставщика и заказчика для самостоятельного изучения (с целью контроля). Но это практически невозможно без применения соответствующего оборудования и часто из-за неблагоприятных погодных условий. С целью получения дубликата заинтересованная сторона может заявить о желании участвовать (наблюдать) при обработке пробы в лаборатории.

      В случае поступления сортового топлива, когда одним из основных показателей является содержание кусков менее нижнего для класса предела, а также при разрешении претензионных ситуаций, опробование должно осуществляться специалистами соответствующего уровня.

      Несколько иным должен быть подход к отбору проб при проведении пусконаладочных и балансовых испытаний на котельных. Здесь необходима наиболее корректная оценка топлива, загружаемого в топку котла в течение всего периода проведения опыта, а потому проба должна быть отобрана не от всего массива угля, имеющегося на котельной, а от израсходованной порции. Поэтому должны использоваться разные методики в зависимости от метода загрузки топлива
      в топку.

      На котельных с ручной загрузкой топлива наиболее приемлемым будет порционный метод, когда в пробу отправляется каждая 3, 5 ,7, 10 порция (лопата). При большой массе топлива в пробе, накопившейся за опыт, производится её сокращение по методике, описанной выше.

      На котельных, где топливоподача механизирована, отбор проб производился методом вычёрпывания с потока на транспортёрной ленте или отбором точечных проб
      с вагонеток.

      Затраты на теплоснабжение могут быть значительно снижены за счёт организации поставок качественного (энергоэффективного) топлива, улучшения его потребительских свойств посредством сортировки и предварительного обогащения.

      В связи с огромным разнообразием как самого угля, так условий его хранения и использования, в каждом случае должен применяться творческий подход, но при этом максимально соблюдаться базовые требования соответствующих нормативных документов и методик.

      Использование рекомендаций даже в таком урезанном виде позволит значительно повысить эффективность углеснабжения и использования угля, в том числе за счёт внедрения современных форм организации труда на объектах теплоснабжения.

      Надеюсь, что журнал НТ читают не только специалисты теплоснабжающих организаций, но и представители местных администраций, от кого в значительной степени зависит выполнение российских законов (в том числе об энергосбережении) и обеспечение социальной справедливости, которым для становления нормального рынка топлива необходимо осуществлять:

      обеспечение (в том числе и административными методами) соблюдения соответствия цен потребительским свойствам топлива;

      ограничение или даже исключение поставок для нужд жилищно-коммунального хозяйства, особенно отдалённых районов, малоценных и низкокачественных углей;

      распределение дотаций, пока они ещё существует, с учётом условий углеснабжения, т.е. пропорционально уровню потребительской стоимости угля;

      содействие углеснабжающим организациям, поставляющим в край качественную продукцию, осуществляющим мероприятия по улучшению потребительских свойств топлива;

      проведение комплекса исследовательских работ по определению наиболее эффективных вариантов технологии сжигания и используемых типов угля;

      организацию повсеместного контроля качества поступающего угля;

      обучение персонала, связанного со снабжением и использованием угля хотя бы в пределах получения минимального объёма знаний предмета.

      Но, прежде всего, необходимо законодательно определить порядок приёмки и переработки угля на складах железнодорожных тупиков, т.к. все вышеперечисленные мероприятия без этого становятся практически бессмысленными.

      Автор будет благодарен и признателен за присланные отзывы, замечания, предложения, советы. Особенно ценным будет Ваш опыт решения технических и технологических вопросов рационального использования угля, в том числе и в быту.

      1. ГОСТ 10742-71 «Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и обработки проб для лабораторных испытаний».

      2. Инструкция о порядке приёмки продукции производственно-технического назначения по количеству (утв. постановлением Госарбитража при Совете Министров СССР от 15.06.1965 г. № П-6 (с изм., внесёнными постановлениями Госарбитража СССР от 29.12.1973 г. № 81; от 14.11.1974 г.
      № 98; от 23.07.1975 г. № 115)).

      3. «Инструкция о порядке приёмки продукции производственно-технического назначения по качеству (утв. постановлением Госарбитража при Совете Министров СССР от 25.04.1966 г. № П-7
      (с изм., внесёнными постановлениями Госарбитража СССР от 29.12.1973 г. № 81; от 14.11.1974 г.
      № 98; от 23.07.1975 г. № 115)).

      4. ГОСТ 19242-73 Угли бурые, каменные и антрацит. Классификация по размеру кусков.

      5. ГОСТ 1916-75 Угли бурые, каменные, антрацит, брикеты угольные и сланцы горючие. Методы определения содержания минеральных примесей (породы) и мелочи.

      Читайте так же:  Защита авторских прав в Красноярске. Адвокат по нарушению авторских прав

    admin